二氧化硅分析仪日常维护和故障排除

二氧化硅分析仪日常维护和故障排除

一、测量原理

二氧化硅分析仪是一种高级分析仪， 用于测量发电和过程工业中的去离子水的二氧化硅水平。

对样品中二氧化硅的测量涉及按照特定顺序以及恒定的温度条件， 在样品中添加各种化学试剂溶液。 结果得到具有特殊颜色的化学络合溶液。 这种有色络合物的吸光率与原始样品中的二氧化硅浓度成正比， 因此可以通过光学方法进行测量。

二、设备名词解释

“Calibration &Maintenance”（校验与维护）

“Baseline Calibration”（基线校验）

“Replace All Reagent Solutions”（更换所有试剂溶液）

“Replace Cleaning Solution”（更换清洗液）

“Replace Secondary Cal. Solution”（更换辅助校验溶液）

“Solution Replacement”（溶液更换）

“Zero Cal.”（零点校验）

“Diagnostic Information”（诊断信息）

“Manual Test Settings”（手动测试设定）

三、分析仪诊断信息

分析仪经过编程， 可以显示诊断消息， 提供关于维护要求和运行过程中任何其他情况的信息。

光学测量件发生故障 光学测量值超出极限。

1.检查互连板上标有 'MEASUREMENT CUVETTE' （测量池） 处的连接情况。

2.更换光学测量组件（零件号参见第75页第F节） 。

电子装置外壳中的内部温度过高或过低。

1.在“Diagnostic Information”（诊断信息） 级别， 选择“Measure

Status”（测量状态） 并检查在“Electronics”（电子装置） 参数中显示的温度。

2.检查室温是否超标。

所显示的试剂瓶已空。

1.同时更换所有试剂。

2.在“Calibration & Maintenance”（校验与维护） 级别， 选择“Solution Replacement”（更换溶液） ， 并在“Replace all Reagents”（更换所有试剂） 参数处按键， 以确认已更换试剂。 校验斜率过高/过低。

发生二次校验故障， 因为校验斜率小于或大于程序允许极限

1.在“Calibration” （校验） 页面， 检查二次校验值是否输入正确。

2.重新制备二次校验标准溶液。 如有可能， 采用数值更高的溶液， 因为这比较容易制备， 不易出错。 3. 用新的一批溶液更换试剂， 特别是当更换试剂并首次校验后出现本消息时（仅适用于低校验斜率）

上次零点校验时产生的零点偏移参数超出报警极限值。

自动开始系统清洗， 并再次进行零点校验。 如第二次零点校验后仍有本消息：

1.检查“Audit Log” （审核日志） ， 查看是否在更换试剂后进行了基线校验。 如未进行， 则进行基线校验。

2.在“Calibration and Maintenance” （校验与维护） 级别， 选择“Manual Test Settings” （手动测试设定） 、 “Test Valves” （测试阀） ， 并打开“Zero Cal. ” （零点校验） 阀（把参数设为“ON” ） 检查主板上的LED是否亮起， 且阀门打开时是否有滴答声。

所有样品均用完（单/多流路） 分析仪无法检测到有样品流入分析仪

1.如缺少样品1 5分钟以上， 监视器会自动关机。

2.恢复提供样品时-如缺少样品不足1 5分钟， 监视器会继续进行测量。

3.恢复提供样品时-如缺少样品1 天以内， 监视器会自动重启， 并有一个恢复期

4.恢复提供样品时-如缺少样品1 天以上， 监视器会在恢复在线状态之前自动进行化学清洗。

清洗液用完 清洗液瓶已空。

1.更换清洗液。

2.在“Calibration & Maintenance”（校验与维护） 级别，选择“Solution Replacement”（更换溶液） ， 并在“Replace Cleaning Solution（更换清洗液） 参数处按键，以确认已更换溶液。

缺少样品n

1.从采样程序中除去所示的流路，直至分析仪检测到样品被恢复。

缺少二次校验溶液 二次校验溶液瓶已空。

1.更换二次校验溶液。

2.在“Calibration & Maintenance”(校验与维护)级别，选择“Solution Replacement”(更换溶液)，并在《Replace Sec.Calibration Solution(更换二次校验溶液)参数处按键，以确认已更换溶液

缺少零点校验溶液 零点校验溶液瓶已空

1.更换零点校验溶液。

2.在“Calibration & Maintenance”(校验与维护)级别，选择“Solution Replacement”(更换溶液)，并在“Replace ZeroCalibration Solution(更换零点校验溶液)参数处按键，以确认已更换溶液。

四、校验

基线(2点，重设零点偏移):

执行零点校验以及二次校验。计算出新的校验斜率，而零点偏移被重设为0.0 ppb。之后是恢复期。更换试剂后或执行年度维护后必须进行基线校验。显示一个进度条，说明该操作所需的最长时间。

零点(1点)Zero (1 point)

执行零点校验。测量值达到稳定后，计算出新的零点偏移。之后是恢复期。显示一个进度条，说明该操作所需的最长时间。

二次校验点(1点)Secondary(1 point)

只执行二次校验。测量值达到稳定后，计算出新的校验斜率。之后是恢复期。显示一个进度条，说明该操作所需的最长时间。

零点及二次校验点(2点)Zero&Secondary(2 point)

执行零点校验以及二次点校验。计算出新的零点偏移以及校验斜率。之后是恢复期。显示一个进度条，说明该操作所需的最长时间。

五、日常维护

化学溶液

1.试剂、 校验与清洗液是保持分析仪运行所必需的。 制备新鲜的试剂溶液，并用所提供的2.5 l瓶将其转移至分析仪。 储存溶液时， 将其保管在聚乙烯瓶内， 瓶口密封。 如有可能， 制备溶液时应使用聚乙烯瓶。 注意： 避免污染溶液。

2.更换溶液时， 试剂与标准溶液瓶必须清空， 并在重新装灌前用高纯水冲洗。不要加注溶液瓶， 而应重新灌注。

3.必须装上瓶盖， 以防灰尘进入（灰尘可能含有二氧化硅） 。分析仪的性能在很大程度上取决于这些溶液的完好性， 因此制备、 储存及使用这些溶液时务必小心。 瓶上应标记日期， 严格轮流使用， 并且不得在失效期满后使用。

自动化学清洗

关于如何设定自动清洗日程的持续时间和频率， 参见“操作-校验与维护”

年度维护:

建议在运行1 年后更换泵管及泵绞盘(由泵年度整修组件包提供)。 这一组件包包括了建议用于年度更换操作的所有部件。 本年度整修可以确保分析仪的常年可靠运行。 组件包使用后应重新定购， 从而在下一年的运行中随时可以使用组件包中的物品。 组件包包含：一组泵管。 一组泵绞盘。一套过滤器。

定期直观检查

用肉眼定期检查分析仪， 以确保系统正常运行， 并检查读数的完整性：

1.检查泄漏情况， 特别是在样品及排放管路接头附近。

2.检查对常压头单元的样水供给以及排放口的流出， 以确认样品流动情况。

3.检查试剂瓶、 校验溶液瓶及清洗液瓶中的液位。

4.检查所有管路及液体处理部件是否有泄漏及变质。

5.检查分析仪显示屏上的故障指示。

六、故障排除

1.分析仪故障

1.1在多数情况下， 问题通常与化学及液体处理部分有关。 对液体处理所涉及的机械部件进行系统检查。 例如， 应检查泵、 阀门、 管道和管道接头是否正常工作， 以及是否有改变分析仪内化学条件的泄漏或堵塞。

1.2分析仪液体处理部分中任何零件（包括溶液） 的故障几乎都会引起校验失败。

1.3干扰或许来自粘在管道及比色池壁上的气泡。 样品的脱气属正常现象，因为在进入液体处理部分时会预热

1.4任何不可预见的问题或许是由标准溶液、 试剂溶液或其在分析仪中的流动情况引起。 如对这些溶液的完好性存有疑问， 应在查找故障的最初阶段使用新制备的溶液进行更换。

1.5如分析仪不能产生预期的结果， 最为可能的原因是标准溶液在使用中受到污染， 或（最可能） 采用水质差的水（可能含有大量二氧化硅） 制备。制备错误的试剂会造成校验斜率较差

2.单流路维护模式

这一模式用于检查分析仪的基本性能， 例如响应或漂移， 而不必等待通常的流路更新

3.断电对分析仪的影响

分析仪在突然断电后自动采取的动作取决于断电时间的长短以及断电时正在发生的情况。

4.简单检查

注意：在对多流路型号进行测试前， 必须只选择一个流路。

4.1读数不稳或跳动 检查/症状

肉眼检查气泡.检查反应块以及通向光学单元的管道中的气泡,如发现气泡， 检查其是否在样品管路中， 或来自一种或多种试剂。

1.来自样品管路：

a.检查常压头单元与泵组件的管道接头－ 按照需要上紧。

b.检查电磁阀， 并上紧背面的螺丝。

2.来自试剂管路：

a.检查泵管接头。

b.检查试剂瓶盖。

3.在反应块和管道中：

a.如反应块和管道中的气泡平稳流动， 原因可能是一个或多个管道接头的密封不良。

b.按照上述方式上紧管道接头。 如问题依然存在， 更换受到影响的管道组件。

4.如气泡呈现脉动：

a.检查是否有堵塞或部分堵塞的情况。 堵塞可能是由过度上紧的管道接头所引起的。

b.检查受到影响的样品或试剂管路中所有接头的上紧程度。

比色池中脱气,如需检查比色池中的脱气情况：

1.检查光学测量mV值

2.如mV值不稳， 应进行人工系统清洗。 注意： 在进行下列步骤时， 注意不要把接头上得过紧， 否则会使管子扭曲并影响或阻断流动。 用手上紧管道接头， 并用6mm扳手再上紧1 /4圈。

4.2低/高校验斜率

进行下列检查：

检查/症状二次校验阀措施如需检查阀门：

1.人工为二次校验阀通电 “手动测试设定” ） 。

2.检查主板上的LED是否亮起， 且电磁阀打开时是否有滴答声。

二次校验溶液流动如需检查二次校验溶液：

1.旋开二次校验溶液瓶上的盖子， 并抽出液位传感器组件， 使一些空气进入， 以便查看溶液是否在流动。

2.断开二次校验阀的电源， 并装回瓶盖。 如溶液没有流动， 或呈脉冲状：

a.检查瓶盖和电磁阀上的样品接头； 确保其没有过度上紧。

b.检查泵管及绞盘， 按照需要更换。

4.3分析仪稳定性及响应测试

如这一操作未能解决问题， 用固定浓度的二氧化硅溶液（见下） 运行分析仪， 以确认分析仪是否不稳，或读数的漂移或变化是否体现样品的真实变化。 检查/症状 短期漂移或不稳步骤及措施用固定浓度的二氧化硅溶液运行分析仪。

如需执行本程序：

1.人工打开二次校验阀的电源， 并退出“测试” 模式中的“手动测试设定”。

2.把操作员视图改为显示图表画面。

3.按照所需时间用这一方式运行分析仪， 以检查不稳或漂移情况。

4.结束时断开二次阀的电源。

5.按照在“读数不稳或跳动” 中叙述的检查及程序进行。

6.如上述检查不能解决问题， 应进行“人工系统清洗” 。

4.4检查光学单元

如分析仪不能正确地执行校验及正常测量程序， 按照诊断/纠正程序检查光学单元的输出mV 值过大措施

如需检查mV值过大情况：

1.按住并选择“诊断信息” ， “测量状态” 。 显示“测量状态” 窗口， 并显示比色池和比色池参比传感器的mV信号值。

2.如mV值不稳、 并在短期内移动超过± 1 0 mV， 比色池内可能有气泡产生。

3.如确认比色池内有气泡， 检查管道接头如这一步骤不能解决问题， 应进行人工系统清洗

光学光电池

如没有响应或校验失败， 按照下列步骤检查光学光电池的输出：

1.清空比色池中已反应的化学物质：

a.按键。

b.选择“校验与维护” 。

c.选择“手动测试设定” 。

d.选择“测试泵” 。

e.关闭试剂泵， 并把样品泵的速度提高到5 rpm。

f.用提高后的速度使样品泵运行5分钟。

g.5分钟后， 把样品泵速设回为正常（之前的） 速度。

2.在“测量状态” 窗口中查看mV值。

3.如光

学单元运行正常， mV 值应在下列范围内: 比色池： 1 500－ 2300 mV 参比池：1 000－ 2300 mV4. 如参比池信号小， 更换光学单元5. 如比色池信号小， 进行人工系统清洗。 如这不解决问题， 更换光学单元。